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恒温电热板锂电池石墨类负极材料样品前处理方案

2023.03.28

随着锂电池在动力电池与储能领域方面的广泛应用,高能量密度、高电位与高安全性已成为未来主要发展趋势。安全性能是锂电池的关键性能指标,而锂电池中的磁性杂质颗粒会影响电池的安全性能。国外曾有电脑厂家召回千块电脑电池,召回原因为电池芯在生产过程中混入过量金属磁性杂质,在电池充放电的过程中可能会造成短路,存在过热隐患。

为避免出现这种隐患情况,对锂电池金属元素含量测定是有必要的。根据标准GB/T 24533-2009锂离子电池石墨类负极材料显示,可通过电感耦合等离子体发射光谱仪测试样品中的铁、铬、镍、锌等微量金属含量。而样品前处理是仪器测定结果是否准确的关键,本文研究通过格丹纳恒温电热板对样品进行前处理以准确测定金属元素含量。


电热板-磁性物质测试


一、样品前处理实验方案

方法要求:在浆料试样中用磁棒吸附试样中的铁、铬、镍、锌金属元素物质,然后加入王水,在加热条件下将其溶解,在火焰原子吸收分光光度计上测试。

1.试剂:
无水乙醇
浓硝酸(65%以上)
浓盐酸(36%以上)
均为分析纯及以上

2.仪器和耗材:
恒温电热板HT-300(格丹纳)
分析天平
火焰原子吸收分光光度计
磁棒(26mm×50mm,7000GS)

3.实验步骤

3.1将磁棒放入清洗干净的锥形瓶中,准确添加2mL浓硝酸,6mL浓盐酸,然后再加水至浸没磁棒。将锥形瓶置于恒温电热板HT-300上加热30min,过程中不断摇荡锥形瓶。加热完毕后冷却至室温,然后用去离子水将磁棒清洗干净。


恒温电热板HT-300


3.2使用分析天平准确称取500g样品于干净的样品罐中,然后将清洗干净的磁棒放入其中,盖紧罐盖,摇晃样品罐,使磁棒充分吸收样品中的含铁、铬、镍、锌金属元素的物质。

3.3将样品罐中的磁棒放入锥形瓶中,用去离子水冲洗干净,然后加入50mL乙醇,超声20s,再重复加入50mL乙醇并超声20s,最后再用去离子水清洗3遍。

3.4向锥形瓶中加入1.5mL浓硝酸,4.5mL浓盐酸,50mL去离子水,把锥形瓶置于恒温电热板HT-300加热30min,加热过程不断摇荡锥形瓶。加热完毕后冷却至室温,定容至50mL,至此试样制作完毕。

3.5同步骤3.4,取干净锥形瓶,加入1.5mL浓硝酸,4.5mL浓盐酸,50mL去离子水,同样把锥形瓶置于恒温电热板HT-300加热30min,冷却后定容至50mL制作样品空白。

后上机测试。

二、结论

用火焰原子吸收分光光度计分别测试试样中铁、铬、镍、锌四中元素,并最终将四种元素含量结果相加得磁性物质含量结果(ppm)。


恒温电热板HT-300

实验中,恒温电热板HT-300在高温状态没有翘曲变形。恒温电热板的工作面选用玻璃陶瓷材质,抗腐蚀性能杠杠的,表面升温快而且均匀,使用安全又可靠。


恒温电热板HT-300


恒温电热板HT-300更多特点:
1.玻璃陶瓷台面,耐高温不长锈。
2.耐磨损,寿命长,表面光滑易清洁。
3.大加热面积,便于批量样品处理。
4.控制方式采用分体设计,人员操作控制器时远离酸雾,安全且便于操作。
5.铂金电阻精确控温,升温快速、加热均匀,温度可达400℃。
6.大屏幕LCD液晶直观显示。
7.具有热警显示,加热台面表面温度超过50℃时,大警示灯变成红色警示,更安全。
8.整机机身无按键且喷涂多层特氟龙防腐漆双重保护更耐腐蚀。



参考标准:
GB/T 24533-2009 锂离子电池石墨类负极材料

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