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全自动石墨消解法-土壤重金属元素湿法消解实例

土壤三普,重点对耕地、园地、林地、草地等约110亿亩农用地和部分未利用地土壤开展一次“全面体检”。土壤中重金属分析自然不可少,大量的样品检测,其过程也离不开前处理环节,因此也需要大量的人力工作。格丹纳微波消解仪恰好可解决人力的利用,提高效率,节省时间。本文介绍格丹纳微波消解方法进行消解样品,测定土壤样品中重金属元素含量。 


土壤重金属元素湿法消解


2.微波消解法


2.1 仪器
A8 微波消解仪(格丹纳)
OA-360 石墨赶酸仪(格丹纳)

微波消解罐(聚四氟乙烯,100mL)


微波消解仪


2.2 试剂
硝酸
盐酸
氢氟酸
高氯酸

2.3消解步骤

2.3.1于分析天平称取样品0.2g(精确到 ±0.001g)


土壤称样


2.3.2 加入少量水润湿样品,加入 6mL 硝酸、3mL 盐酸和 2mL 氢氟酸


土壤样品加酸


2.3.3 拧紧罐盖, 套罐放入消解仪


消解罐放入转盘


2.3.4 微波消解程序,样品消解


设置消解程序


2.4赶酸步骤

2.4.1 加入 2mL 硝酸、1mL氢氟酸、1mL 高氯酸,微沸状态下加盖反应30min,重复操作,直至无黑色残渣


土壤样品加酸


2.4.2 200℃赶酸至白烟冒尽,液体呈粘稠状


液体呈粘稠状


2.4.3 用 1% 硝酸定容至 25mL,静置 1 小时后取上清液测试


定容

定容


2.5结论

微波消解法可以迅速有效地分解试样,缩短溶样时间。其次,试剂用量少,一般只需几毫升。试样在消解过程中的损失和交又污染的可能性大大降低。另外,能耗降低,易于实现自动操作,同时可减少常规消解酸雾对环境的污染。格丹纳微波消解仪显示屏可以直观查看每个消解罐的温度情况;40位消解孔,批量处理样品,高效实验。


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